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全自动临界点干燥仪工作原理:从溶剂置换到超临界流体相变

更新时间:2025-11-04点击次数:83
  全自动临界点干燥仪的工作原理基于超临界流体物理特性,通过控制介质在临界温度与压力条件下消除液气界面表面张力,避免样品结构因蒸发作用产生变形,其核心流程可分为溶剂置换与超临界流体相变两个阶段:
  溶剂置换阶段旨在用临界点干燥介质替换样品中的水分。由于水(临界点为374℃/3212psi)的高温条件易损伤生物样本,仪器通常采用液态二氧化碳(CO₂,临界点31℃/1072psi)作为干燥介质。但CO₂与水不互溶,需先用丙酮或乙醇等中间液体对样品进行梯度脱水:样品依次浸入30%、50%、70%、90%、100%的丙酮或乙醇溶液中,每次浸泡10-15分钟,使水分被有机溶剂置换。随后,将样品置于压力腔室,注入液态CO₂,通过反复充入新鲜CO₂并排出溶解了有机溶剂的混合液,完成介质置换。
  超临界流体相变阶段通过精确控温升压使CO₂达到超临界状态。腔室被加热至31℃以上,同时加压至1072psi以上,此时CO₂的液态与气态密度相同,界面消失,表面张力降为零。维持该条件使溶剂气化后,通过微调针阀以≤10psi/min的速率缓慢释放CO₂气体,避免压力骤降导致样品结构破损。当压力降至常压后取出样品,即可获得无收缩、无变形的干燥样本。
  该技术对软组织、低原子序数化合物样本具有显著优势,例如家兔鼻中隔粘膜样本经临界点干燥处理后,形态接近自然状态,而自然干燥组则出现明显收缩变形。

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