扫描电镜能谱一体机（SEM-EDS）操作规程

一、样品预处理

• 导电样品：清洁表面，用导电胶固定在样品台上。
• 不导电样品：必须进行喷金或喷碳处理，消除荷电，保证成像清晰。
• 放好样品后，确认牢固不松动、不超高，避免进入镜筒后撞击极靴。

二、开机与抽真空

1. 打开总电源、循环水、空压机，确认气压、水压正常。
2. 将样品台装入样品室，关闭样品室门。
3. 启动真空系统，先抽低真空，再自动切换到高真空，待真空度达到工作阈值后方可进行下一步。
4. 严禁真空未达标就加高压，防止灯丝损坏与放电打火。

三、电镜（SEM）成像操作

1. 开启电子枪高压与灯丝电流，选择合适加速电压、束流、工作距离。
2. 移动样品台至观察区域，逐级放大聚焦，调节亮度、对比度、消像散，获得清晰、无漂移、无畸变的二次电子或背散射电子图像。
3. 观察过程中禁止快速大幅度移动样品台，避免撞样。
4. 及时保存图片，记录放大倍数、工作距离、加速电压等参数。

四、能谱（EDS）点 / 线 / 面分析

1. 在清晰电镜图像上选定目标微区，启动能谱采集程序。
2. 选择分析类型：点分析、线扫描、面分布。
3. 设置采集时间、活时间、定量校正方法，开始采集谱图。
4. 系统自动进行元素标定、峰形识别、定量计算，生成元素含量报告。
5. 分析完成后保存谱图、数据及对应形貌图，确保可追溯。

五、关机与复位

1. 先降低高压、灯丝电流，退出观察模式。
2. 停止真空系统，放气，待样品室与大气压平衡后开门取样品。
3. 清洁样品台与样品室，关闭高压、控制软件、主机电源、冷却水与空压机。
4. 填写设备使用记录，包括使用人、样品信息、参数、运行状态。

六、安全注意事项

• 严格防辐射、防高压、防误操作。
• 禁止分析含水分、易挥发、腐蚀性、磁性样品。
• 出现异常噪音、真空下降、图像剧烈漂移立即停机检查。